Rabu, 07 Desember 2011

Prosedur Analisa Air Limbah


1.      Analisa pH (Potensial Hydrogen)
1.1.      Prinsip
pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hidrogen secara potensiometri/elektrometri dengan menggunakan alat pHmeter.
1.2.      Peralatan
1.2.1.      pHmeter (Merk: HANNA Instruments)
1.2.2.      Beaker glass
1.2.3.      Botol Semprot
1.3.      Pereaksi
1.3.1.      Sample Air
1.3.2.      Larutan Buffer pH 7.0 , pH 4.0, pH 10
1.3.3.      Aquadest
1.4.      Kaliberasi pHmeter
1.4.1.      Siapkan dan nyalahkan alat pHmeter
1.4.2.      Cuci elektroda dengan menggunakan aquadest hingga bersih
1.4.3.      Lap dengan menggunakan tisu
1.4.4.      Celupkan elektroda kedalam larutan Buffer pH 7.0.
1.4.5.      Tekan tombol kaliberasi dan biarkan hingga layar menunjukkan pembacaan pH 7.0
1.4.6.      Bilas dengan aquadest
1.4.7.      Celupkan elektroda kedalam larutan Buffer pH 4.0.
1.4.8.      Tekan tombol kaliberasi dan biarkan hingga layar menunjukkan pembacaan pH 4.0
1.4.9.      Bilas dengan aquadest
1.4.10.  Celupkan elektroda kedalam larutan Buffer pH 10.
1.4.11.  Tekan tombol kaliberasi dan biarkan hingga layar menunjukkan pembacaan pH 10
1.4.12.  Bilas dengan aquadest
1.4.13.  pHmeter siap digunakan


1.5.      Prosedur Kerja
1.5.1.      Tempatkan sample dalam wadah
1.5.2.      Cuci elektroda dengan aquadest, keringkan dengan tisu
1.5.3.      Celupkan elektroda dalam sample yang akan diukur
1.5.4.      Tekan tombol ON, tunggu sampai muncul angka pH
1.5.5.      Biarkan beberapa menit hingga hasil pembacaan pH stabil
1.5.6.      Baca hasil pengukuran

2.      Analisa Zat Padat Terlarut (Total Dissolve Solid)
2.1.      Prinsip
   TDS (Total Dissolve Solid) yaitu konsentrasi jumlah ion kation (bermuatan positif) dan anion (bermuatan negative) didalam air (baik itu zat organic maupun anorganic, misalnya : garam, dll). TDS meter menggambarkan jumlah zat terlarut dalam Part Per Million (ppm) atau sama dengan milligram per Liter (mg/L). Total Dissolved Solid atau padatan terlarut adalah padatan yang mempunyai ukuran lebih kecil dari padatan tersuspensi. Bahan-bahan terlarut pada perairan alami tidak bersifat toksik, akan tetapi jika berlebihan dapat meningkatkan nilai kekeruhan yang selanjutnya akan menghambat penetrasi cahaya matahari ke kolom air dan akhirnya berpengaruh terhadap proses fotosintesis diperairan.
2.2.      Peralatan
2.2.1.      EC/TDS meter (Merk: HANNA Instruments)
2.2.2.      Beaker glass
2.2.3.      Botol semprot
2.3.      Pereaksi
2.3.1.      TDS/EC Standard Solution
2.3.2.      Tidak Ada
2.4.      Kaliberasi Alat (TDS/ECmeter Merk:HANNA Instruments)
2.4.1.      Bilas Elektroda TDS/ECmeter dengan menggunakan aquadest.
2.4.2.      Keringkan elektroda dengan menggunakan tisu
2.4.3.      Celupkan Elektrode kedalam Larutan Standard TDS Solution (1413 µS/cm)
2.4.4.      Tepatkan nilainya hingga 1413 µS/cm dengan cara memutar-mutar tombol Kaliberasi TDS/ECmeter.
2.4.5.      Alat siap digunakan
2.5.      Prosedur Kerja
2.5.1.      Tempatkan sample dalam wadah
2.5.2.      Cuci elektroda dengan aquadest, keringkan dengan tisu
2.5.3.      Celupkan elektroda kedalam sample yang akan diukur
2.5.4.      Tekan tombol ON, tunggu sampai muncul angka
2.5.5.      Tekan tombol ppm untuk pengukuran TDS
2.5.6.      Tunggu beberapa menit hingga pembacaan stabil
2.5.7.      Baca hasil pengukuran (satuan ppm)

3.      Analisa Konduktivitas (Elektrical Conductivity)
3.1.      Prinsip
Conductivity/konduktivitas adalah ukuran kemampuan suatu zat untuk menghantarkan arus listrik dalam temperatur tertentu yang dinyatakan dalam microSiemens (µS).
3.2.      Peralatan
3.2.1.      EC/TDS meter
3.2.2.      Beaker glass
3.2.3.      Botol semprot
3.3.      Pereaksi
3.3.1.      Tidak Ada
3.4.      Prosedur Kerja
3.4.1.      Tempatkan sample dalam wadah
3.4.2.      Cuci elektroda dengan aquadest, keringkan dengan tisu
3.4.3.      Celupkan elektroda kedalam sample yang akan diukur
3.4.4.      Tekan tombol ON, tunggu sampai muncul angka
3.4.5.      Tekan tombol  µS/cm untuk pengukuran EC
3.4.6.      Tunggu beberapa menit hingga pembacaan stabil
3.4.7.      Baca hasil pengukuran (satuan µS/cm)



4.      Analisa Zat Padat Tersuspensi (Total Suspended Solid)
4.1.      Prinsip
Total padatan tersuspensi adalah bahan-bahan tersuspensi (diameter >1 μm) yang tertahan pada saringan millipore dengan diameter pori 0,45 μm. Padatan tersuspensi adalah semua zat padat (pasir, lumpur, dan tanah liat) atau partikel-partikel yang tersuspensi dalam air dan dapat berupa komponen hidup (biotik) seperti fitoplankton, zooplankton, bakteri, fungi, ataupun komponen mati (abiotik) seperti detritus dan partikel-partikel anorganik. TSS merupakan padatan yang dapat menyebabkan kekeruhan pada air, tidak larut dan tidak dapat mengendap secara langsung.
4.2.      Peralatan
4.2.1.      Kertas Saring Whatman diameter pori 0.45 µm
4.2.2.      Pompa Vakum (lengkap dengan corong pemisah)
4.2.3.      Oven
4.2.4.      Gelas Ukur 100ml
4.2.5.      Desikator
4.2.6.      Pinset
4.3.      Pereaksi
4.3.1.      Tidak Ada
4.4.      Prosedur Kerja
4.4.1.      Ambil sample air limbah 100ml
4.4.2.      Saring sample (menggunakan kertas saring yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105 °C selama 15 menit dan diketahui bobot kosongnya)
4.4.3.      Ambil kertas saring yang berisi padatan yang tersaring
4.4.4.      Keringkan dalam oven bersuhu 105 °C selama ±1 jam
4.4.5.      Dinginkan sample dalam desikator
4.4.6.      Timbang bobot sample kering
4.4.7.      Perhitungan:
TSS (mg/L)  =  x 106

Keterangan:
Berat sample dalam satuan gram

5.      DO (Dissolve Oxygent/Oksigen Terlarut) dan BOD (Biological Oxygen Demand/Kebutuhan Oksigen Biologi)
5.1.      Prinsip
Biological Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh mikroorganisme aerobik untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air limbah pada suhu tertentu selama periode waktu tertentu.
5.2.      Peralatan
5.2.1.      Buret
5.2.2.      Pipet Mohr 10 ml
5.2.3.      Botol BOD (300 ml)
5.2.4.      Erlenmeyer 250 ml
5.3.      Pereaksi
5.3.1.      Larutan Mangan Sulfat monohydrate (MnSO4.H2O)
5.3.2.      Larutan Azida Iodida-Alkali (NaOH-KI)
5.3.3.      Asam Sulfat 2 N
5.3.4.      Larutan Natrium Tio Sulfat 0.025N
5.3.5.      Indikator Amilum 1%
5.3.6.      Larutan KIO3 0.025 N
5.3.7.      Larutan KI 10%
5.4.      Standardisasi Larutan Sodium tiosulfat (Na2S2O3 0.025 N)
5.4.1.      Pipet 10 ml larutan KIO3 0.025 N, masukkan dalam Erlenmeyer glass
5.4.2.      Tambahkan 10 ml HCl/H2SO4 pekat secara hati-hati
5.4.3.      Tambahkan 10 ml larutan KI 10%
5.4.4.      Tambahkan 2-3 tetes indikator amilum 1%
5.4.5.      Aduk, dan titrasi dengan menggunakan larutan sodium tiosulfat 0.025 N yang telah dibuat
5.4.6.      Perhitungan:
(VN)KIO3 = (VN)Na2S2O3


5.5.      Prosedur Kerja (Metode Winkler-Titrasi Iodometri)
5.5.1.      Masukkan sample air limbah dalam botol BOD sampai penuh (300ml)
5.5.2.      Tambahkan 2 ml larutan mangan sulfat monohydrate
5.5.3.      Tambahkan 2 ml larutan NaOH-KI
5.5.4.      Kocok dan diamkan hingga mengendap setengahnya
5.5.5.      Tambahkan 2 ml Asam sulfat pekat, kocok hingga homogen
5.5.6.      Ambil beberapa ml (50 ml) sample
5.5.7.      Titrasi dengan larutan sodium tiosulfat 0.025 N
5.5.8.      Perhitungan:
DO (mg/L)               =
BOD5 (mg/L)           =

Keterangan :
BE Oksigen       = 8 grek/l

6.      COD (Chemical Oxygent Demand/Kebutuhan Oksigen Kimia)
6.1.      Prinsip
COD adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 liter sampel air. Pemeriksaan parameter COD ini menggunakan oksidator potassium dikromat yang berkadar asam tinggi dan dipertahankan pada temperatur tertentu. Penambahan oksidator ini menjadikan proses oksidasi bahan organik menjadi air dan CO2, setelah pemanasan sisa dikromat diukur. Pengukuran ini dengan metode titrasi, oksigen yang ekifalen dengan dikromat inilah yang menyatakan COD dalam satuan ppm.
6.2.      Peralatan
6.2.1.      Buret
6.2.2.      Refluks
6.2.3.      Batu didih
6.2.4.      Pipet Mohr 10 ml
6.2.5.      Erlenmeyer 250 ml


6.3.      Pereaksi
6.3.1.      Indikator Ferroin (Penanthroline Monohydrate)
6.3.2.      Kalium Bikromat (K2Cr2O7) 0.25 N
6.3.3.      Larutan Asam Sulfat-Perak Sulfat (AgSO4-H2SO4)
6.3.4.      Ferro Ammonium Sulfat/FAS((NH4)2SO4.FeSO4.6H2O) 0.05 N
6.4.      Standardisasi Ferro Ammonium Sulfate ((NH4)2SO4.FeSO4.6H2O) 0.05 N
6.4.1.      Pipet 10 ml larutan Kalium dikromat 0.25 N, masukkan dalam Erlenmeyer glass
6.4.2.      Tambahkan 90 ml Aquadest. Aduk
6.4.3.      Tambahkan 20 ml Asam Sulfat pekat dan dinginkan
6.4.4.      Tambahkan 2-3 tetes indikator ferroin
6.4.5.      Titrasi dengan menggunakan larutan Ferro Ammonium Sulfate 0.05 N
6.4.6.      Perubahan warna menjadi merah kecoklatan (merah bata)
6.4.7.      Perhitungan:
N FAS          =
Dimana :       V1 = Volume Kalium Dikromat (ml)
                     N1 = Normalitas Kalium dikromat (N)
                     V2 = Volume FAS yang dibutuhkan untuk titrasi (ml)                     
6.5.      Prosedur Kerja
6.5.1.      Pipet sebanyak 10 ml sample, tempatkan dalam tabung COD
6.5.2.      Tambahkan 0.2 gram HgSO4 dan beberapa buah batu didih
6.5.3.      Tambahkan 5 ml larutan Kalium dikromat 0.25 N sambil diaduk hingga larutan homogen
6.5.4.      Dinginkan tabung COD dalam bak pendingin es, kemudian tambahkan 15 ml larutan AgSO4-H2SO4 sedikit demi sedikit dari dinding tabung, kemudian diaduk hingga homogen
6.5.5.      Refluks selama 2 jam
6.5.6.      Dinginkan sampai suhu ruang
6.5.7.      Cuci bagian pendingin refluk dengan aquadest hingga volume larutan sekitar 70 ml
6.5.8.      Tambahkan 2-3 tetes indikator ferroin
6.5.9.      Titrasi dengan FAS
6.5.10.  Perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi merah kecoklatan (Merah bata)
6.5.11.  Catat Volume FAS yang terpakai untuk titrasi
6.5.12.  Lakukan duplo (dua kali titrasi)
6.5.13.  Lakukan analisa blanko sebagai factor koreksi (perlakuan sama)
6.5.14.  Perhitungan:
Dimana:        BE oksigen = ¼ x Mr O2 (Mr O2=32 gr/mol)

7.      Turbidity (Kekeruhan)
7.1.      Prinsip
Turbiditas merupakan suatu ukuran yang menyatakan sampai seberapa jauh cahaya mampu menembus air, dimana cahaya yang menembus air akan mengalami “pemantulan” oleh bahan-bahan tersuspensi dan bahan koloidal.  Satuannya adalah Jackson Turbidity Unit (JTU), dimana 1 JTU sama dengan turbiditas yang disebabkan oleh  1 mg/l SiO2 dalam air.
7.2.      Peralatan
7.2.1.      Turbidimeter
7.2.2.      Gelas piala 250 ml
7.2.3.      Botol Semprot
7.3.      Pereaksi
7.3.1.      Tidak ada
7.4.      Prosedur Kerja
7.4.1.      Hidupkan alat Turbidimeter
7.4.2.      Masukkan aquadest kedalam tabung 1 (untuk mengenolkan alat)
7.4.3.      Masukkan tabung yang berisi aquadest kedalam alat. Tekan ZERO
7.4.4.      Biarkan hingga DISPLAY alat menunjukkan angka 0.00
7.4.5.      Masukkan Sample air yang akan diukur kedalam tabung 2 hingga tanda tera
7.4.6.      Masukkan kedalam alat, tekan tombol READ
7.4.7.      Baca dan catat hasil pembacaan




8.      Kesadahan (Hardness)
8.1.      Prinsip
Kesadahan adalah air yang mengandung garam-garam mineral seperti garam kalsium dan magnesium. Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca2+, Mg2+, Mn2+,Fe2+, dan semua kation yang bermuatan dua.
8.2.      Peralatan
8.2.1.       Biuret 50 ml
8.2.2.       Erlenmeyer glass 250 ml
8.2.3.       Botol pereaksi 1000 ml dan 100 ml
8.2.4.      Pipet Volumetrik
8.3.      Pereaksi
8.3.1.    Buffer pH 10
8.3.2.    Indikator Erio Black T (Indikator EBT)
8.3.3.    EDTA 0.01 M
8.3.4.    KOH 8 N
8.3.5.    Indikator Meurexide
8.4.      Prosedur Kerja
8.4.1.      Kesadahan Total (Total Hardness)
8.4.1.1.      Pipet 50 ml sample air limbah, masukkan kedalam Erlenmeyer glass
8.4.1.2.      Tambahkan 1 ml larutan Buffer pH 10
8.4.1.3.      Kocok hingga Larut
8.4.1.4.      Tambahkan 3 tetes indikator EBT
8.4.1.5.      Titrasi dengan menggunakan Larutan EDTA 0.01 M
8.4.1.6.      Perubahan warna titrasi dari ungu menjadi biru
8.4.1.7.      Perhitungan:
Total Hardness (ppm)       =          Volume titrasi (ml) x 1000
                                                            Volume sample (ml)
8.4.2.       Kesadahan Ca (Ca Hardness)
8.4.2.1.      Pipet 50 ml sample air limbah, masukkan dalam Erlenmeyer glass
8.4.2.2.      Tambahkan 8 ml KOH 8 N
8.4.2.3.      Kocok hingga Larut
8.4.2.4.      Tambahkan 3 tetes indikator Meurexide
8.4.2.5.      Titrasi dengan menggunakan Larutan EDTA 0.01 M
8.4.2.6.      Perubahan warna titrasi dari Merah menjadi ungu
8.4.2.7.      Perhitungan:
Ca Hardness (ppm) =        Volume titrasi (ml) x 1000
                                                                             Volume sample (ml)
8.4.3.       Kesadahan Mg (Mg Hardness)
Perhitungan            :
Mg Hardness (ppm) = Total Hardness – Ca Hardness

9.      Alkalinitas
9.1.      Prinsip
Alkalinitas merupakan penyangga (buffer) perubahan pH air dan indikasi kesuburan yang diukur dengan kandungan karbonat. Alkalinitas adalah kapasitas air untuk menetralkan tambahan asam tanpa penurunan nilai pH larutan. Alkalinitas mampu menetralisir keasaman di dalam air, Secara khusus alkalinitas sering disebut sebagai besaran yang menunjukkan kapasitas pembufferan dari ion bikarbonat, dan tahap tertentu ion karbonat dan hidroksida dalam air. Ketiga ion tersebut dalam air akan bereaksi dengan ion hydrogen sehingga menurunkan kemasaman dan menaikkan pH. Alkalinitas optimal pada nilai 90-150 ppm.
9.2.      Peralatan
9.2.1.      Biuret 50 ml
9.2.2.      Erlenmeyer glass 250 ml
9.2.3.      Pipet volumetric 10 ml
9.3.      Pereaksi
9.3.1.      Larutan H2SO4 0.02 N
9.3.2.      Indikator Methyl Orange
9.3.3.      Indikator Phenolpthalein
9.4.      Prosedur Kerja
9.4.1.      P-Alkalinity
9.4.1.1.      Pipet 50 ml sample air limbah, masukkan dalam Erlenmeyer glass
9.4.1.2.      Tambahkan 3 tetes indikator Methyl Orange (bila cairan berubah warna menjadi kuning, lanjutkan titrasi, bila tidak berubah warna maka MO-Alkalinitasnya = nol)
9.4.1.3.      Titrasi dengan menggunakan Larutan H2SO4 0.02 N
9.4.1.4.      Perhitungan:
MO-Alkalinity (ppm)        =     Volume titrasi (ml) x 1000
                                                        Volume sample (ml)
9.4.2.      PP-Alkalinity
9.4.2.1.      Pipet 50 ml sample air limbah, masukkan dalam Erlenmeyer glass
9.4.2.2.      Tambahkan 3 tetes indikator phenolpthalein (bila cairan berubah warna menjadi pink, lanjutkan titrasi, bila tidak berubah warna maka PP-Alkalinitasnya = nol)
9.4.2.3.      Titrasi dengan menggunakan Larutan H2SO4 0.02 N
9.4.2.4.      Perhitungan:
PP-Alkalinity (ppm)          =     Volume titrasi (ml) x 1000
                                                        Volume sample (ml)




1 komentar:

  1. makasih mas, postingan nya ngebantu saya ngerjain tugas limbah

    BalasHapus